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洛克沙砷
  • 品牌:丰竹林化学
  • 货号:A19242719801
  • 纯度:99
  • cas:1455-77-2
  • 价格: ¥140/kg
产品详请
货号 A19242719801
品牌 丰竹林化学
外观
纯度 99%
CAS编号 1455-77-2
别名 栀子绿
保质期
质量标准

 中文名称: 洛克沙砷 

中文同义词: 4-羟基-3-硝基苯胂酸;3-硝基-4-羟基苯胂酸;3-硝基-4-羟基-苯胂酸;洛克沙砷;洛克沙生;3-硝基-4-羟基苯砷酸;对羟基间硝基苯胂酸;间硝基对羟基苯胂酸 
英文名称: Roxarsone 
英文同义词: 2-NITROPHENOL-4-ARSONIC ACID;4-HYDROXY-3-NITROBENZENENEARSONIC ACID;4-HYDROXY-3-NITROBENZENEARSONIC ACID;4-HYDROXY-3-NITROPHENYLARSONIC ACID;3-NITRO-4-HYDROXY-1-PHENYLARSONIC ACID;3-NITRO-4-HYDROXYPHENYLARSONIC ACID;ROXARSON;ROXARSONE 
CAS号: 121-19-7 
洛克沙砷 性质、用途与生产工艺 
化学性质 
白色或淡黄色柱状结晶,无臭。熔点大于300℃。易溶于甲醇、乙醇、乙酸、丙酮和碱,冷水中溶解度1%,热水中约10%,不溶于乙醚和乙酸乙酯。  
 
用途 
作为抗菌剂主要用于治疗家禽细菌感染,对猪和鸡等有促生长作用。  
 
用途 
用作有机合成中间体和检定镉的试剂。大鼠口服LD50为155mg/kg。  
 
用途 
用作饲料添加剂  
 
生产方法 
由对羟基苯胂酸经硝化而得。将对羟基苯胂酸及硫酸加入反应锅内,搅拌冷却至0℃以下,缓缓加入混酸,继续搅拌1h,放入冰水中析出沉淀,过滤,干燥,得4-羟基-3-硝基苯胂酸。  
 
生产方法 
洛克沙生的合成路线较多,主要有:①以对羟基苯胂酸为原料经混酸在低温下消化而得;②3-硝基-4-羟基苯胺经重氮化、置换(胂化)而得得;③以苯酚为原料经胂化、硝化而得;④对氨基苯胂酸经重氮化置换得羟基苯胂酸,再硝化而得;⑤以对羟基苯胺为原料经重氮化、胂化、硝化制得。从原料来源、成本高低、路线长短、收率高低和操作难易等衡量,路线③和⑤具有优势,适合于工业化生产。
合成⑤的反应式和步骤如下:
将109.5对氨基苯酚和工业盐酸135.5g加入反应器,于室温下搅拌,使其充分成盐。冷却至0℃,滴加30%的亚硝酸钠溶液反应生成重氮盐溶液。控制温度不超过5℃。以淀粉-KI试纸检查重氮化终点。
将98.9g A2O3和30%的碳酸钠溶液在反应器中升温搅拌,使其完全溶解,并沸腾0.5小时。冷却至10℃,加入几滴CuSO4溶液,将重氮盐溶液缓缓加入此含有盐酸铜的*溶液,反应生成对羟基苯胂钠溶液,控制温度不超过10℃。加稀盐酸酸化,过滤,滤液中和至中性,真空浓缩,再加少量活性炭脱色,趁热过滤,滤液放置过夜,析出结晶,过滤得粗品。粗品溶于水,稀盐酸酸化,冷却至10℃,放置过夜重结晶,经过滤、干燥得到对羟基苯胂酸171.8g,熔点172-174℃(分解),收率78.1%。
将110g对羟基苯胂酸搅拌于397mL硫酸中,降温至0℃后滴加混酸(23%硫酸、44%硝酸,其余为水)150.9g,控制温度不超过18℃,加完后维持20℃反应2h。将反应物倾倒入冰水中,过滤并水洗至中性,粗品加去离子水溶液,加入少量活性炭加热脱色,趁热过滤。滤液放置2天,析出结晶,经过滤、真空干燥得102.9g产品,熔点300-302℃,收率78.2%。
另外,也可以以氯苯胺为原料合成。有关
将对氯苯胺12.8g(0.1mol)溶于60mL水、18mL浓盐酸溶液中,于0-5℃下慢慢滴加亚硝酸钠6.9g(0.1mol)和25mL水的溶液。滴加完毕后保温加入氯化亚铜1.5g和有机硅消泡剂1Ml,再慢慢滴加由19.8g(0.1mol)三氧化2砷和8g(0.2mol氢氧化钠溶于100mL水组成的溶液。滴加完毕后再加入10%的氢氧化钠溶液10mL,继续反应1h,然后升温至60℃反应1h。抽滤,滤液加浓盐酸调PH=4,再抽滤,滤液浓缩至约80mL,加活性炭脱色过滤。滤液再加浓盐酸调PH=2,置于冰箱过夜,收集沉淀,水洗后干燥得20.4g微黄色晶体对氯苯胂酸,收率86.3%,熔点大于270℃。
将硝酸钠12.5g(0.15mol)溶于60mL浓硫酸中,搅拌下慢慢滴加对氯苯胂酸23.6g(0.1mol)。升温至80-85℃,反应2h后结束。冷却至室温,慢慢倾入100g冰和100mL水的混合物中。过滤、水洗、干燥得24.5g淡黄色结晶体4-氯-3-硝基苯胂酸,收率87.2%,熔点大于270℃。
将氢氧化钠15.0g(0.375mol)溶于35mL水,再加入4-氯-3-硝基苯胂酸14.1g(0.05mol),于95-100℃下搅拌反应10h。然后加入30mL水,用浓盐酸调PH=10,加入活性炭于80℃下脱色过滤。滤液再加浓盐酸调PH=2,置冰箱中过夜。过滤、水洗、干燥得9.4g黄色结晶,熔点大于270℃,收率71.5%。  
 
 
 
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